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(干货知识)循环水总磷分析方法

2017-3-28 8:53:02      点击:


1.试剂和材料

1)磷酸盐标准贮备液:1mL溶液含有0.500mg PO43-。称量0.7165g预先在100105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g。置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。

2)磷酸盐标准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43- 。吸取20.00mL磷酸盐标准贮备液于500mL容量瓶中,用于稀释至刻度,摇匀。

3)钼酸铵溶液:称量13.0g钼酸铵溶于约200mL水中,加入0.5g酒石酸锑钾和230mL1+1)硫酸溶液,冷却后稀释至500ml,混匀。贮于棕色瓶中,贮存期2个月。

4)抗坏血酸溶液:称量10.0g抗坏血酸溶液溶于适量水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8mL甲酸,用水稀释至500ml,混匀。贮存于棕色瓶中。贮存期1个月.

5)硫酸溶液[c(H2SO4)0.5mol/L]

6) 过硫酸铵溶液(24g/L):贮存期7d

2.仪器和设备

1)一般实验室仪器。

2)分光光度计:波长范围400800nm

3)可调电炉:800W

3.总磷测定

1)吸取5.00ml水样于50ml容量瓶中,加入1ml硫酸试液,9ml过硫酸铵,于水浴中加热0.5h,取出,降至常温;加入2ml钼酸铵,3ml VC,用水稀至刻度,摇匀,于25-30℃下置10min

710nm处,用1cm比色皿,以空白为参比,测吸光度:


注:m——从工作曲线上查得的PO43-的mg

(2)工作曲线绘制:在一系列50mL容量瓶中,分别加入0.00ml,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL磷酸盐标准溶液,加水约20mL,然后加入5mL钼酸铵溶液和3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于25~30℃下放置10min。在710nm处,用1cm的比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度。以磷酸盐的质量(mg)为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。



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